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1.范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中銅量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0005%～0.25%。

2.方法提要

試料以鹽酸、稀硝酸分解,用鹽酸沉淀分離大部分鉛,當(dāng)50mL溶液中含銻量大于25mg時(shí),加入約1g酒石酸絡(luò)合,在鹽酸硝酸介質(zhì)中,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處測(cè)量其吸光度。

當(dāng)銅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))在0.0005%～0.0030%時(shí),經(jīng)鹽酸沉淀除去大部分鉛后,在少量硫酸存在下,以鹽酸-氫溴酸揮發(fā)除去大部分錫,在鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行測(cè)定。

3.試劑

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。

3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純。

3.3 氫溴酸(ρ1.48g/mL),優(yōu)級(jí)純。

3.4 鹽酸氫溴酸:用鹽酸(3.1)與氫溴酸(3.3)等體積混合。

3.5 鹽酸(1+1)。

3.6 鹽酸(2+98)。

3.7 硝酸(1+1)。

3.8 硝酸(2+3)。

3.9 硫酸(1+1)。

3.10 酒石酸溶液(300g/L)。

3.11 銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.5000g金屬銅(≥99.99%),置于150mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.5),蓋上表皿,微熱溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含500μg銅。

3.12 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg銅。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附銅空心陰*燈。

在儀器工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用。

靈敏度:在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中,銅的特征濃度應(yīng)不大于0.018μg/mL。

精密度:用*高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)其平均吸光度的1.50%,用*低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量11次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)*高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.50%。

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成5段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.90。

儀器工作條件見(jiàn)附錄A(資料性附錄)。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 測(cè)定

5.3.1 將試料(5.1)置于150mL燒杯中,加入0.1mL～1.0mL鹽酸(3.1),20mL硝酸(3.8),蓋上表皿,低溫溶解完全后,取下冷卻至室溫,加入3mL鹽酸(3.1),加熱煮沸并保持微沸1min～2min,取下冷卻,移人50mL容量瓶中,用鹽酸(3.6)稀釋至刻度,混勻,放置15min,干過(guò)濾。

注:如試料中銻量大于25mg,則在分解試樣的同時(shí)加入4mL酒石酸溶液。

1) 視樣品含錫量每100mg錫加人0.1mL鹽酸。

5.3.1.1 銅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.0005%～0.0030%的試料。

5.3.1.1.1 移取25mL濾液于100mL燒杯中,沿杯壁加入2mL硫酸(3.9),低溫蒸至剛冒白煙,取下冷卻,沿杯壁加入5mL鹽酸氫溴酸,低溫蒸至冒白煙,冷卻,并重復(fù)此操作1次～2次以揮發(fā)除去大部分錫。

5.3.1.1.2 加入4mL鹽酸(3.5),微熱溶解,取下冷卻,移入25mL容量瓶中,并用鹽酸(3.6)稀釋至刻度,混勻。以下按5.3.2條進(jìn)行操作。

5.3.1.2 銅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))>0.0030%～0.050%的試料。以下按5.3.2條進(jìn)行操作。

5.3.1.3 銅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))>0.050%～0.25%的試料。移取5mL濾液置于50mL容量瓶中,加入10mL鹽酸(3.5),以水稀釋至刻度,混勻。以下按5.3.2條進(jìn)行操作。

5.3.2 于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處,用空氣-乙炔火焰,以水調(diào)零,與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的同時(shí),測(cè)量試液中銅的吸光度,所得吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的銅濃度。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4,00,5.00,6.00,7.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組50mL容量瓶中,加入10mL鹽酸(3.5),用水稀釋至刻度,混勻。

5.4.2 與試料測(cè)定相同條件下測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以銅的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6.分析結(jié)果的表述

按式(1)計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

…………

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