GB/T18414.2-2006紡織品含氯苯酚的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T18414.2-2006紡織品含氯苯酚的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

警告—使用GB/T 8414的本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

GB/T 18414的本部分規(guī)定了采用氣相色譜-電子俘獲檢測(cè)器(GC-ECD)測(cè)定紡織品中含氯苯酚(2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚)及其鹽和酯的方法。

本部分適用于紡織材料及其產(chǎn)品。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)GB/T 18414的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

GB/T 12808-1991 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管(eqv ISO 648:1977)

3.原理

用丙酮提取試樣,提取液濃縮后用碳酸鉀溶液溶解,經(jīng)乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用配有電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC-ECD)測(cè)定,外標(biāo)法定量。

4.試劑和材料

除另有規(guī)定外,所用試劑應(yīng)均為分析純,水為符合GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

4.1 丙酮。

4.2 正己烷。

4.3 乙酸酐。

4.4 無(wú)水硫酸鈉:650℃灼燒4h,冷卻后貯于干燥器中備用。

4.5 碳酸鉀溶液:0.1mol/L水溶液,取13.8g無(wú)水碳酸鉀溶于水中,定容至1000mL。

4.6 硫酸鈉溶液:20g/L。

4.7 2,3,5,6-四氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品和五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品:純度均≥99%,見(jiàn)附錄A。

4.8 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:分別準(zhǔn)確稱取適量的2,3,5,6-四氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品和五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品,用碳酸鉀溶液配制成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

4.9 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)需要用碳酸鉀溶液稀釋成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

注:標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期6個(gè)月,混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期3個(gè)月。

5.儀器與設(shè)備

5.1 氣相色譜儀:配有電子俘獲檢測(cè)器(ECD)。

5.2 超聲波發(fā)生器:工作頻率40kHz。

5.3 提取器:由硬質(zhì)玻璃制成,具密閉瓶塞,50mL。

5.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

5.5 分液漏斗:150mL。

5.6 單標(biāo)線吸量管:5mL,符合GB/T 12808-1991中A類。

5.7 玻璃筒形漏斗:20mL。

6.分析步驟

6.1 提取

取代表性樣品,將其剪碎至5mm×5mm以下,混勻。稱取1.0g(*至0.01g)試樣,置于提取器中,加入20mL丙酮,充分混勻后于超聲波發(fā)生器中提取15min,如試樣在吸收溶劑后膨脹太大,可增加丙酮用量。將丙酮溶液轉(zhuǎn)移至濃縮瓶,殘?jiān)俜謩e用20mL丙酮提取2次,并人濃縮瓶。將濃縮瓶置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮至近干,用30mL碳酸鉀溶液(4.5)分3次將殘液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。

6.2 乙酰化

將濾液置于150mL分液漏斗中,加入1mL乙酸酐,振搖2min,用單標(biāo)線吸管(5.6)準(zhǔn)確加入5.0mL正己烷,再振搖2min,靜置5min,棄去下層。正己烷相用硫酸鈉溶液(4.6)洗2次(每次用量20mL),靜置分層后棄去下層。在玻璃筒形漏斗(5.7)中加脫脂棉和約1g無(wú)水硫酸鈉(4.4),將正己烷層過(guò)無(wú)水硫酸鈉至具塞試管中。此溶液供氣相色譜儀測(cè)定。

6.3 標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備

準(zhǔn)確吸取適量的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.9)至分液漏斗中,加入碳酸鉀溶液至總體積約30mL,以下按6.2步驟操作。

6.4 測(cè)定

6.4.1 氣相色譜條件

由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器,因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離,下面給出的參數(shù)證明是可行的。

a) 色譜柱:毛細(xì)管柱,DB1701,30m×0.25mm×0.25μm;

…………

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