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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定淀粉及其衍生物中二氧化硫含量的酸度法和濁度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于淀粉及其衍生物二氧化硫含量的測(cè)定。酸度法適用于二氧化硫含量高于16mg/kg的樣品,濁度法適用于二氧化硫含量低于16mg/kg的樣品。

2.原理

將樣品酸化和加熱,使其釋放出二氧化硫,并隨氮流通過(guò)過(guò)氧化氫稀溶液而被吸收氧化成硫酸,用氫氧化鈉溶液滴定。

3.酸度法

3.1 試劑

應(yīng)使用不含有硫酸鹽的分析純?cè)噭┖驼麴s水,且蒸餾水是新煮沸不久的。

3.1.1 氮?dú)?無(wú)氧。

3.1.2 過(guò)氧化氫溶液:將30mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)氧化氫,倒入1000mL容量瓶?jī)?nèi),加水至刻度。濃度大約為9g/L～10g/L。現(xiàn)配現(xiàn)用。

3.1.3 鹽酸溶液:置150mL濃鹽酸(ρ20=1.19g/mL)于1000mL容量瓶,加水至定容的刻度。

3.1.4 溴酚藍(lán)指示劑溶液:將100mg的溴酚藍(lán)溶于100mL濃度為20%(體積分?jǐn)?shù))的乙醇溶液中。

3.1.5 田代(Tashiro)指示劑:將30mg的甲基紅和50mg的亞甲基藍(lán)溶解在120mL的90%(體積分?jǐn)?shù))乙醇中,用水稀釋至200mL,混勻。

注:田代(Tashiro指示劑(3.1.5)只可在酸度法的測(cè)定(3.3.4)使用。溴酚藍(lán)指示劑(3.1.4)適用于酸度法的測(cè)定

同時(shí)不影響濁度法中的測(cè)定(第4章)。

3.1.6 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c=0.1mol/L。

3.1.7 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c=0.01mol/L。

注1:3.1.6與3.1.7溶液應(yīng)使用不含二氧化碳的水配制,該水可通過(guò)煮沸后的水經(jīng)氮流冷卻而得到。

注2:推薦的溶液對(duì)小體積的實(shí)驗(yàn)適用,如果需要,增加試樣量。

3.1.8 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:c=0.01mol/L。

3.1.9 淀粉指示劑:c=5g/L。將0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中,加熱攪拌至沸騰,再加入20g氯化鈉,攪拌直至完全溶解為止,使用前應(yīng)冷卻至室溫。

3.1.10 焦亞硫酸鉀和乙二胺四乙酸二鈉混合溶液:將0.87g焦亞硫酸鉀(K2S2O5)和0.20g乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2EDTA)溶于水中,并定量地轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加水至刻度,充分混合。

3.2 儀器

玻璃儀器的磨口連接處要吻合。

3.2.1 錐形瓶:100mL。

3.2.2 容量瓶:1000mL。

3.2.3 吸管:0.1mL、1mL、2mL、3mL、5mL和20mL。

3.2.4 微量半滴定管:10mL。

3.2.5 滴定管:25mL和50mL。

3.2.6 分析天平。

3.2.7 磁力攪拌器:帶有有效的加熱器,適用于燒瓶A(見(jiàn)3.2.8.1)。

3.2.8 霧狀儀:如圖1所示。或能保證二氧化硫成霧狀通過(guò)過(guò)氧化氫溶液而被吸收的類似裝置。

注:避免將冷凝器和噴水口相連,這可能導(dǎo)致二氧化硫的吸收。

3.2.8.1 霧狀儀的組成

A:圓底燒瓶:250mL或更大些,并有一磨口短狀開(kāi)口,以便插入一溫度計(jì);

B:豎式冷凝器:固定于燒瓶A上;

C:分液漏斗:固定于燒瓶A上;

D:連有苯三酚堿性溶液吸收器的氮流入口處;

…………

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