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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)和布拉班德粘度儀測(cè)定淀粉及變性淀粉粘度的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于干燥的粉末狀淀粉和變性淀粉。

2.術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

2.1 淀粉粘度 starch viscosity

淀粉和變性淀粉糊的抗流動(dòng)性。

3.旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法(方法一)

3.1 儀器

3.1.1 天平:感量0.1g。

3.1.2 旋轉(zhuǎn)粘度計(jì):帶有一個(gè)加熱保溫裝置,可保持儀器及淀粉乳液的溫度在45℃～95℃變化且偏差為±0.5℃。

3.1.3 攪拌器:攪拌速度120r/min。

3.1.4 超級(jí)恒溫水浴:溫度可調(diào)節(jié)范圍在30℃～95℃。

3.1.5 四口燒瓶:250mL。

3.1.6 冷凝管。

3.1.7 溫度計(jì)

3.2 試劑

蒸餾水或者去離子水:電導(dǎo)率≤4μS/cm。

3.3 操作過(guò)程

3.3.1 稱樣

用天平(3.1.1)稱取適量的樣品,*至0.1g。將樣品置入四口燒瓶(3.1.5)中后,加入水(3.2),使樣品的干基固形物濃度達(dá)到設(shè)定濃度。

3.3.2 旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)及淀粉乳液的準(zhǔn)備

按所規(guī)定的旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)(3.1.2)的操作方法進(jìn)行校正調(diào)零,并將儀器測(cè)定筒與超級(jí)恒溫水浴(3.1.4)裝置相連,打開水浴裝置。

將裝有淀粉乳液的四口燒瓶放入超級(jí)恒溫水浴(3.1.4)中,在燒瓶上裝上攪拌器(3.1.3)、冷凝管(3.1.6)和溫度計(jì)(3.1.7),蓋上取樣口,打開冷凝水和攪拌器。

3.3.3 測(cè)定

將測(cè)定筒和淀粉乳液的溫度通過(guò)恒溫裝置分別同時(shí)控制在45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃。在恒溫裝置到達(dá)上述每個(gè)溫度時(shí),從四口燒瓶中吸取淀粉乳液,加入到旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的測(cè)量筒內(nèi),測(cè)定粘度,讀取各個(gè)溫度時(shí)的粘度值。

3.3.4 作圖

以粘度值為縱坐標(biāo),溫度為橫坐標(biāo),根據(jù)3.3.3所得到的數(shù)據(jù)作出粘度值與溫度的變化曲線。

3.3.5 測(cè)定次數(shù)

應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。

3.4 結(jié)果表示

從3.3.4所得的曲線中,找出對(duì)應(yīng)溫度的粘度值。

4.布拉班德粘度儀法(方法二)

4.1 原理

利用粘度儀測(cè)量并繪制淀粉粘度曲線,從而確定不同溫度時(shí)的淀粉和變性淀粉的粘度。

4.2 儀器

4.2.1 分析天平:感量0.1g。

4.2.2 布拉班德粘度儀:Viscograph-E型、 Viscograph-PT100型。

4.2.3 錐形瓶:500mL,具有玻璃塞。

4.3 試劑

蒸餾水或者去離子水:電導(dǎo)率≤4μS/cm。

4.4 操作過(guò)程

4.4.1 稱樣

稱取一定量的樣品(*至0.1g)于500mL錐形瓶(4.2.3)中,加入一定量的水(4.3),使得試樣總量為460g。

4.4.2 儀器準(zhǔn)備

a) 啟動(dòng)布拉班德粘度儀(4.2.2),打開冷卻水源;

b) 粘度儀的測(cè)定參數(shù)如下:轉(zhuǎn)速75r/min,測(cè)量范圍700cmg,粘度單位BU(或mPa·s);

c) 測(cè)定程序:以1.5℃/min的速率從35℃升至95℃,在95℃保溫30min,再以1.5℃/min的速率降溫至50℃,在50℃保溫30min。

4.4.3 裝樣

充分搖動(dòng)錐形瓶,將其中的懸浮液倒入布拉班德載樣筒,再將載樣筒放入布拉班德粘度儀中。

4.4.4 測(cè)量

按照布拉班德粘度儀操作規(guī)程啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)。

4.5 結(jié)果表示

測(cè)量結(jié)束后,儀器會(huì)繪出圖譜(參見附錄A),并可從圖譜中獲得相關(guān)評(píng)價(jià)指標(biāo):樣品的成糊溫度、峰值粘度以及回生值、降落值等特征值。同時(shí)在粘度曲線上也可直接讀出不同溫度時(shí)的粘度值。

5.實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)列出:

——實(shí)驗(yàn)方法;

——實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果;

——進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)而得到的兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

還應(yīng)列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的環(huán)節(jié)。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括完全測(cè)試試樣必需的所有信息。

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